炭纤维热处理对C/C复合材料力学性能的影响.pdf
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纤维
热处理
复合材料
力学性能
影响
- 资源描述:
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第 3 2卷第 5期 2 0 1 3年 5月 中国材料进 展 MATERI ALS CHI NA V0 L 3 2 No 5 Ma v 2 01 3 炭 纤维热处 理对 C C复合材 料 力学性能 的影 响 李 伟 ,李贺军 , 魏建峰 ,张守阳,王 沛,傅杨 茜 ( 西北工业大学 高温热结构复合材料重点实验室 C C复合材料研究中心 ,陕西 西安 7 1 0 0 7 2 ) 李贺军 摘 要 :采用化学气相沉积工艺对未处理和 2 5 0 0热处理的炭纤维预制体进行致密化,对致密 化后的 C C复合材料进行弯 曲力 学性能测试 ,借助偏 光显 微镜 和扫描 电子显微 镜观察 热解 炭的组 织 、纤维 的表 面和弯 曲试样断 口的形貌 。结果显示 :高温热处理后 ,纤维表 面变 的更加 光滑 ,表面 出现很多沿纤维轴 向的沟槽 ;致密化后 的两种 C C复合材料 的基体 消光角约 为2 1 。 ,均为 高织构热 解炭 ;与未处理纤维 增强 C C复合材料相 比,经高温 热处理 后纤维 增强 的 C C复合材 料 的弯 曲强 度和模量均大 幅下降 ,断裂特征 由脆性转变为典 型的假塑性 ,断 口处有大量纤维拔 出 ,纤维表面未 粘附热解炭 ,表 明对 纤维进行高温热处理显著 降低了纤维和热解炭基体 的界面结合 强度 ,导致材料 强度降低 ,断 裂呈假 塑性。 关键词 :C C复合材料;热处理;界面;力学性能 中图分 类号 :T G 3 7 文献标识码 :A 文章编 号 :1 6 7 4 3 9 6 2 ( 2 0 1 3 ) 0 5一 O 3 1 4 0 4 Ef f e c t 0 f He a t Tr e a t me nt o f Ca r b o n Fi be r s o n t he M e c ha ni c a l Pr o pe r t i e s o f CC Co mpo s i t e s L I We i , L I He j u n ,WE I J i a n f e n g , Z HA NG S h o u y a n g , WA N G P e i ,F U Y a n g x i ( C C C o m p o s i t e R e s e a r c h C e n t e r ,K e y L a b o r a t o r y o f T h e r ma l S t r u c t u r a l C o m p o s i t e s , N o r t h w e s t e r n P o l y t e c h n i c a l U n i v e r s i t y , X i a n 7 1 0 0 7 2 , C h i n a ) Ab s t r a c t :U n t r e a t e d a n d 2 5 0 0 h e a t t r e a t e d c a r b o n fi b e r f e i t s w e r e d e n s i fi e d b y c h e mi c a l v a p o r i n fi l t r a t i o n T h e m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f t h e a s p r e p a r e d c a r b o n c a r b o n( C C )c o m p o s i t e s w e r e e x a mi n e d b y t h r e e p o i n t b e n d i n g t e s t F u r t h e r mo r e ,t e x t u r e o f t h e p y r o l y t i c c a r b o n ,s u r f a c e mo r p h o l o g y o f c a r b o n fi b e r s a n d f r a c t u r e s u rf a c e mo rph o l o g y o f t h e b r o k e n s a mp l e s w e r e o b s e r v e d b y p o l a r i z e d mi c r o s c o p y a n d s c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p y T h e r e s u l t s s h o we d t h a t a f t e r t h e h i g h t e mp e r a t u r e h e a t t r e a t me n t ,t h e s u rfa c e o f t h e fi b e r s b e c a me s mo o t h e r a n d n u me r o u s g r o o v e s c a n b e o b s e rve dT h e ma t r i x o f t h e b o t h d e p o s i t e d C C c o mp o s i t e s h a d a n e x t i n c t i o n a n g l e o f a b o u t 2 1 。,i n d i c a t i n g i t wa s a h i g h t e x t u r e d p y r o l y t i c c a r bo nCo mpa r e d wi t h t he u n t r e a t e d c a r b o n fibe r f e l t r e i n f o r c e d CC c o mp o s i t et h e hi g h t emp e r a t ur e t r e a t e d c a r b o n f i b e r f e h r e i n f o r e e d C C c o mp o s i t e h a d a s h a rp d e c r e a s e i n fl e x u r a l s t r e n g t h a n d mo d u l u s a n d i t s f a i l u r e e x h i b i t e d a t y p i c a l p s e u d o p l a s t i c mo d e I t c a n n o t b e f o u n d p y r o l y t i c c a r b o n w r a p p i n g t h e p u l l e d o u t fi b e r s wh i c h i l l u s t r a t e d t h a t t h e h e a t t r e a t me n t s i g n i fic a nt l y we a k e n ed t h e fib er ma t rix i n t e rfa c e r e s u l t i n g i n t he l o w me c ha n i ca l p r o p e r t i e s a nd p s e u d o pl a s t i c f a i l u r e o f t he CC c o mp o s i t e s Ke y wor ds:c a r b o n c a r b o n c o mp o s i t e s ;h e a t t r e a t me n t ;i n t e rf a c e ;me c h a n i c a l p r o p e rt i e s 1 前言 由于炭 炭 ( C C ) 复合材料具备低密度、良好 的高 温力学性能和烧蚀性能 ,被广泛应用于航空 、航天和军 收 稿 日期 :2 0 1 20 91 0 基金项 目:国家 自然科学 基金 ( 5 1 2 2 1 0 0 1 , 5 1 0 0 2 1 2 4, 5 1 2 0 2 1 9 3 ) 第一作者 :李伟 ,男 ,1 9 8 2年生 ,博士研究生 通信简介 :李贺军 ,男 ,1 9 5 7年生 ,教授 ,博士生导 师 D Ol 1 0 7 5 0 2 j i s s n 1 6 7 4 3 9 6 2 2 0 1 3 0 5 0 9 事领域 。采用化学气相沉积工艺 ( C V I ) 制备的热解炭基 C C复合材料 比树脂和沥青基 C C复合材料力学性能优 异 ,因此备受关注。近年来 ,热解炭组织对 C C复合 材料力学性 能影 响的相关研究报 道较多 ,G u e l l a l i 等 人研究了带状组 织热解 炭基 C C复合材料的弯 曲力学 性能 ,发现材料的断裂韧性随着外层高织构热解炭含量 的提高而 增加,而 内层 中织 构热解炭含 量较高 的 C C 复合材料具有更高 的弯 曲强度和模量 。H e 等人研究 了热解炭组织结构对 2 D C C复合材料力学性能的影响, 第 5期 李伟等 :炭纤维热处理对 C C复合材料力学性能的影响 3 1 5 结果表明 ,中织 构热解 炭 C C复合材料 强度高 ,当施 加载荷达到最大值时发生脆性断裂 ;高织构热解炭 C C 复合材料的弯曲强度略低 ,但断裂时呈现典型的假塑性 特征。炭纤维作 为 C C复合材料 的另一个 主要 组成部 分 ,对材料的力学性 能同样有 着重要影 响。聚丙 烯腈 ( P A N) 基炭 纤维 因具 有高的模量 和强度 ,被经 常作为 C C复合材料 的增强材料使用 。研究发 现,对 P A N基 炭纤维进行高温热处理 ,可以改变纤维的显微结构,使 炭纤维 内部炭的微 晶尺寸和内部孔隙变大 ,进而提高 了纤维的模量 ;此外 ,还会使炭纤维灰分和杂质元素 含量 降低 ,表面活性基团数量减少。为了考察 由高温 热处理引起的 P AN基炭纤维的结 构变化对 C C复合材 料力学性能的影响,本文采用相同致密化工艺对未经高 温处理和 2 5 0 0 o C高温热处理的炭毡预制体进行 了致密 化处理,测试了所制备材料的弯曲力学性能 ,并对测试 结果进行了对 比分析。采用扫描电子显微镜( S E M) 对断 口形貌进行 了观察 ,分 析了纤 维高温热 处理对 C C复 合材料力学性能的影响机制。 2 实 验 2 1 材料 制 备 C C复合材料采用 C V I 进行致 密化 ,选用 2 D针刺 炭毡预制体 ,其结构 为 1 2 K P AN炭纤维无纬布 和 P A N 短切炭纤维网胎层交替铺层 ,纵向针刺 ,相邻两层无纬 布呈 9 O 。 夹角 。所用炭纤维单丝直径约为 7 m,针刺制 备的炭毡预制体的炭纤维 体积含量 约为 2 4 5 。炭毡 热处理前 ,将炭毡裁剪至尺寸约为 6 8 0 m m1 4 i n IT I 的 圆柱体 ,置于高温石 墨化炉 中,在氩气 环境 中升 温至 2 5 0 0 o C并保温 2 h 。将具有同样尺寸的未热处理的炭毡 和经 2 5 0 0热处理后的炭毡放置于 C V I 炉内进行致密 化 ,致密化 1 5 0 h后 ,所制备的未经热处理纤维增强 c c复合材料 ( 试样 A) 和热处理纤维增强 C C复合 材料 ( 试样 B) 的密度均达到 1 8 0 g c m一。 2 2力学性能测试 将制备的 C C复合材料沿炭纤维无纬布方 向机械加 工成尺寸为 5 5 mm1 0 m m4 m m 的长条状试样 ,在 C MT 5 3 0 43 0 K N型电子万能试验机上进行 3点弯曲力 学性能测试 ,选用额定 力为 1 K N的压力传 感器 ,每组 测试试样数量不少于 6根。试验跨距设定为 4 0 mm,跨 厚比为 l 0,上压头直径为 5 1 1- I 1 ,沿垂
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