JIS H1615-1997 钛中的氯含量测定方法.pdf

日本工業規格
JIS
H1615
チタン中の塩素定量方法
Method for determination of chlorine in titanium
適用囲この規格は,スポンジチタン中の塩素定量方法について規定する。
情誓この規格の引用規格を,次に示す。
JISH1611チタン及びチタン合金の分析方法通則
JISK013電位差?電流?電量?カールフィッシャー滴定方法通則
JISK8005容量分析用標準物貸
2.一般事項定量方法に共通な一般事項は,JISH161の規定による。
3.定量方法塩索の定量方法は,硝酸銀滴定法による。この方法は,塩素含有率0.005%(m/m)以上0.20%
(m/m)以下の試料に適用する。
4.硝酸銀滴定法
4.1要旨試料をふっ化水索酸で分解する。硝酸及びびはう酸を加えた後,パラジメチルアミノベンジリ
デンローダーン(以下, PDABRという。)試験紙を液外指示薬として用いて硝酸銀標準溶液で滴定するか,
又は電位差滴定装置を用いて硝酸銀標準溶液で滴定する。
4.2試薬試薬は,次による。
()硝酸(1+1)
(2)ふっ化水素酸(1+1)
(3)ほう酸
(4)過酸化水素水(1+100)
(5)0.02moMl硝酸銀標準浴液(3.398 gagnoの硝酸銀3.4gをはかり取ってビーカー(300ml)に移し入
れ,水約100mlを加えて溶解した後,溶液を褐色の100omlの全量フラスコに水を用いて移し入れ
水で標線まで薄める。この溶液は,冷暗所に保存する。この溶液1mlは塩素0.00009gに相当するが,
この溶液の標定は,次のようにして行う。
塩化ナトリウム(JISK8005)の必要量を約600℃で約60分間加熱した後,デシケーターに入れて
室温まで放冷し,その0.028~0.034gを0.1mgのけたまではかり取ってビーカー(300ml)に移し入れ
水約100mlを加えて溶解する。この溶液を45.2(1Xb)に従ってヌはこの溶液を電位差滴定装置の滴定
槽部にいた後,4,5.2(2つ)(b)に従って硝酸銀標準溶液で滴定する。空試験は,塩化ナトリウムを用いな
いで同じ操作を行う。硝酸銀標準溶液のファクターを,次の式によって算出する。
0.001169×(Y-2)100
H1615-1997
ここに,P:硝酸銀標準浴液のプァクター
m:、塩化ナトリウムのはかり取り量(gy)
H:硝酸銀標凖溶液の使用量(m)
72:空試験での硝酸銀標準浴液の使用量(ml)
A:塩化ナトリウムの純度[%6(m/m)
(6) PDABR試験紙 PDABRO.2gをエタノーノル(995)100mlに溶解し,溶液をろ紙(5種B)に十分にし
みこませた後,100Cの空気浴中で5分間乾燥し,デシケータ中に保存する。
装
(1)滴定装量滴定装置は,JSK0113の5.1(装置)に規定する電位差摘定装置を用いる。
(2)装置の構成装置の構成は,JSK0113の5.1.1(構成)による。
(a)滴定槽滴定槽は,JISK0113の5,1.2(1)(滴定槽)による。
(b)検出検出器は,JISK0113の5.,11(2)(検出器)による。検出器を構成する電極は,指示電極に
銀電極を,参照(比較)電極に飽和硫酸カリウム電極を用いる。
()滴定剤添加装置滴定剤添加装置は,JISK0113の5.12(3)(滴定剤添加装置)による。
(d)制御部制御部は,JISK013の5.13(制御部)による。
()示?配録部表示?記録部は,JISK0113の5.14(表示?記録部)による。
4.4試料はかり取り量試料はかり取り量は,1.0gとし,1mgのけたまではかる。
4.5操作
4.5.1試料溶液の調製試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
(I)試料をはかり取って,ポリェチレンビーカー(300ml)に移し入れる。
(2)ポリエチレン時計皿で覆い,水40ml及びらっ化水素酸(1+1)10mlを加えて水浴上でやかに加熱し
て完全に分解する。硝酸(1+1)3ml)を加えてチタンなどを酸化した後(,ほう酸15gを加え,よく
かき混ぜて溶解する。放冷した後,ポリエチレン時計皿の下面を少量の水で洗って,時計Ⅲを取り除
注()硝酸(1+1)の過剩な添加は, PDABR指示薬を分解して鮮明な終点を与えないため、定量値が
高い値となることがあるので避けなければならない。
()4.5.2(2)を適用する場合は,過酸化水素水(1+100)3mlを加える。
4.5.2滴定滴定は,次のいずれかの手順によって行う
() PDABR試験紙を液外指示薬として用いる合
(a)4.5.1(2)で得た浴液をビーカー(300ml)に水を用いて移し入れる。
(b)溶液をよくかき混ぜながら(の0.02molM硝酸銀標準溶液[42.(5)でミクロビューレットを用いて滴定
し,溶液の小滴を PDABR試験紙「4.2.(6のり上にとり,試験紙上のはん点が紫となった点を終点とす
(2)電位差液定装置を用いる合
(a)4.5.1(2)で得た溶液の入ったビーカーを電位差滴定装置の滴定槽部に置く。
(b)溶液をよくかき湜ぜながら0.02mol2硝酸銀標準溶液[4.2.(5)]でミクロビューレットを用いて滴定
する。滴定曲線又は示差滴定曲線を作成して的定曲線における変曲点又は示差滴定曲線における
電位差変化率の絶対値が最大となる点を終点とするの
注の先端を細くし溶液の小滴がとれるようヒしたかくはん棒を使用すると便利である。
)使用に先立って塩化物を含む。溶液の小滴で,はん点を作ったとき紫に変化しないことを確かめ
ておく。