ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方法及装置.pdf

[19]中华人民共和国国家知识产权局
[51 Int. CI
C0T233/01
2]发明专利申请公开说明书00
21]申请号03132081.3
[43]公开日2004年7月21日
[11]公开号CN1513834A
22]申请日2003.7.15[21]申请号0313208
[74]专利代理机构福州展晖专利事务所
[71]申请人郑守樽
代理人林天凯
地址350003福建省福州市屏西路12号203
共同申请人郑敏榕
72]发明人郑守樽郑敏榕
权利要求书3页说明书13页附图2页
54]发明名称ADC发泡剂生产过程中严重污染物
的回收方法及装置
[57]摘要
本发明涉及从液体中蒸发和冷冻结晶回收固体
物质的方法及其装置。ADC发泡剂生产过稈中严
重污染物的回收方法:(1)中和肼溶液于冷冻锅冷
冻,至溶液10℃?-5℃于离心机离心得第一滤饼
芒硝和第一滤液,(2)第一潓液与尿素于缩合锅缩
合、过滤得第二滤饼联二服和第二滤液,(3)第
滤液于蒸发罐中蒸发,至第二滤液体积减少30
60%于离心机离心得第三滤饼氯化钠和第三滤液
第三滤液于第二冷冻锅中冷冻,至第三滤液10℃
5℃时导入离心机离心得第四滤饼氯化铵及第四滤
液;将第四滤液复数次地于蒸发罐及第二冷冻锅中
蒸发、冷冻结晶氯化钠、氯化铵,当母液中肼含量
>1%后送回缩合锅。该整个生产过稈无三废排
放,成本低,回收产品经济价值高
知识产权出版社出版
0313208⊥.3
权利要求书
第⊥/3
1、ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方法,其特征在于,包括
如下步骤
(1)从中和肼溶液中回收硫酸钠,
①提供一种冷冻锅,一种离心杋,
②将已经硫酸中和的粗肼打入冷冻锅冷冻结晶硫酸钠
③至冷冻锅中溶液温度为10℃~-5℃时导入离心机离心,回收第
滤饼芒硝及第一滤液,
(2)提供一种编合锅,
①在第一滤液中加入尿素并在缩合锅中进行缩合反应,
②将缩合反应液过滤,回收第二滤饼联二脲和第二滤液
(3)从第二滤液中回收氯化钠和氯化铵,
①提供一种蒸发罐,一种第二冷冻锅,
②将第二滤液导入蒸发罐进行蒸发结晶氟化钠,
③至蒸发罐中第二滤液体积减少30-~60%时导入离心机离心,回
收第三滤饼氟化钠及第三滤液,
④将第三滤液打入第二冷冻锅冷冻结晶氯化铵,
⑤至第二冷冻锅中第三滤液温度至10℃-~-5℃入离心机离心,
回收第四滤饼氯化铵
⑥将第四滤液复数次地爭入蒸发罐蒸发结畾氟化钠及在第二冷冻
锅中冷冻结晶氯化铵,至母液中肼含量大于1%后将母液送回缩合锅供
缩合用
2、根据权利要求1所述的ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方
法,其特征在于,至冷冻锅中溶液温度为0℃时导入离心机进行离心
至第二冷冻锅中第三滤液温度至0℃导入离心机进行离ハ
3、根据权利要求1所述的ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方
法,其特征在于,至蒸发罐中第二滤液体积减少50%时导入离心机进行
离
4、裉据权利要求1所述的ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方
0313208⊥.3
权利要求书第2/3
法,其特征在于,还包括如下步骤:
(1)在离心机中用冷水对第一滤饼进行洗涤
(2)至第一滤饼含肼量低于0.05%,停机出料
5、根据权利要求1所述的ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方
法,其特征在于,还具有如下步骤
(1)提供一种第二蒸发罐,一种离心机E,一种烘干炉,
(2)将芒硝送入蒸发罐进行蒸发结晶
(3)至溶液中结晶固体量达30%时送入离心机离心
(4)取滤饼送烘干炉烘千而得无水芒硝
6、根据权利要求1所述的ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方
法,其特征在于,还包括如下步聚
(1)在离心机中用热水对第三滤饼进行洗涤,
(2)至第三滤饼含氯化铵量低于0.05%,停机出料
7、根据权利要求1所述的ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方
法,其特征在于,还包括如下步骤:
(1)在离心机中用冷水对第四滤饼进行洗涤
(2)至第四滤饼含氟化钠量低于1%,停机出料
8、ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收装置,包抬缩合锅(3),
其特征在于,还包括中和肼计量槽(1)、冷冻锅(2)、离心机(A)、离
心机(B)、蒸发罐(4)、离心机(C)、第二冷冻锅(5)和离心机(D),
中和肼计量槽(1)、冷冻锅(2)、离心机(A)、编合锅(3)、离心机(B)、
蕊发罐(4)、离心机(C)、第二冷冻锅(5)和离心机(D)的进出料ロ
依序连通,而离心机(A)、离心机(B)、离心机(C)和离心机(D)
的固体出料ロ分别与芒硝贮槽(6)、联二服贮槽(7)、氯化钠贮槽(8)
和氯化铵败槽(9)连通,离心机(D)的滤液出料ロ与蕊发罐(4)及
缩合锅(3)连通。
9、根据权利要求8所述的ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收装
置,其特征在于,还包括第二蒸发罐(10)、离心机(E)和烘干炉(11)
芒硝贮槽(6)、第二蒸发罐(10)、离心机(E)和烘千炉(11)的进出
料口依序连接,离心机E的液体出料ロ与芒硝贮槽(6)连通