YCT 334-2010 烟用水基胶 苯、甲苯及二甲苯的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

ICS65.160
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备案号:27781-2010
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T334--2010
烟用水基胶恭、甲苯及二甲苯的测定
气相色谱-质谱联用法
Determination of benzene, toluene and xylene in water-borne adhe
for cigarette-gas chromatography-mass spectrometry method
2010-01-25发布
2010-02-01实施
国家烟草专卖局发布
YC/T334-2010
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC141/SC8)归口
本标准起草单位:中国烟草标准化研究中心、红云红河烟草(集团)有限责任公司、湖南中烟工业有
限责任公同、上海烟草(集团)公司、国家烟草质量监督檢验中心
本标准主要起草人:詹建波、夏建车、廖头根、陈连芳、韩云辉、吴名剑、吴达、唐纲岭、戴云辉、
蒋蜡梅、杨斌、陈宸。
YC/T334-2010
烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定
气相色谱-质谱联用法
范围
本标准规定了烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯的测定方法一气相色谱质谱联用法。
本标准适用于烟用水基胶中苯、甲本及二甲翠含量的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注目期的版木适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版木(包括所有的修改单)适用于木文件。
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法
原理
用含内标物的正成烷溶液翠取样品中的米、甲米和二甲米,气相色普-质谱联用法测定,内标法
定量。
4试剂
除特殊娑求外,所用试剂均为色谱纯,水应符合GB/T6682中一级水的要求
4.1试剂
4.1.1正戍烷。
苯:纯度≥99%
4.1.3甲苯:纯度≥99%
邻二甲翠:纯度99%。
?二甲苯:纯度≥99%6。
1.6对二甲苯:纯度99%
4.1.72ロ酮(内标):纯度9%
4.2內标溶液的配制
4.2.1内标储备液:称取0.05g2-己酮(精确至0.1mg)于100mL.容量瓶中,用正戊烷(4.1.1)定容
至刻度,配成浓度为0.5g/L.2ロ酮(内标)的内标储备液。密封避光贮存于0℃~4℃条件下,有效期
为6个月
4.2.2萃取液:将内标储备液(4.2.1)逐级稀释配成2-己酮(内标)浓度为0.5mg/L的正戊烷溶液
4.3标准溶液的配制
4.3.1标准储备液:分別称取0.5g的萃、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(精确至0の.1mg)于
100mL容量瓶中,用正戊烷(4.1.1)定容至刻度,配制成各组分浓度为5.0g/L混合标准储备液。密封
避光贮存于0℃~4℃条件下,有效期为6个月。
4.3.2标准工作溶液:根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法:将标准
储备液(4.3.1)以正成烷(4.1.1)逐级稀释得到浓度为10mg/L.的混合标准溶液。分别确移取
pL混合标准溶液,准确加入10.00mL萃取液
(4.2.2)混合均匀。配制的系列标准溶液浓度为:每毫升萃取液含有各待测组分分别为0.02gg、
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0.042g、0.1
g
g
5材料与仪器
5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),其有选择离子检测(SIM)功能。
5.2色谱柱:弹性毛细管柱;固定相为聚乙二醇;规格:30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25m(膜
振荡仪
5.4分析天平:感量为0.1mg
5.5各种规格的移液管、移液枪、容量瓶和具塞三.角瓶。
分析步骤
样品前处理
称取0.3g试样(精确至0.1mg)于50ml具基三角瓶中,加入1m1.一级水并振荡,使样品均匀分
散。准确移取10mL萃取液(4.2.2),在振荡仪上振摇30min,振动转速为120r/min。静置后取2mL
上层清液经0.45gm有机相滤膜过滤?进行GC-MS分析。
若所测试样苯系物浓度超出标准山线范围,则作适当倍数的稀释后进行测定
6.2空白试验
不加样品,重复6.1步骤,进行GC-MS分析。
6.3仪器条件
6.3.1载气:Ile(纯度≥99.999%),恒流模式,流量:1mL/min
6.3.2进样口温度:240℃
6.3.3进样量:1L,分流进样(分流比10:1)
3.4程序升温:初始温度10℃,保持3min,以10C/min的升温速率升至130℃,保持3min,再以
20℃/min的升温速率升至200C,保持5min。
6.3.5质谱条件:传输线温度210℃;电子电压:70cV;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃:溶剂
延迟时间:2.5min。
3.6定性分析:采用标准物质保留时、待测组分特征离子、各定性离子丰度比进行定性分析
6.3.7定量分析:采用选择性离子扫描模式分段扫描,以特征离子进行定量分析。各组分特征离子选
择见表1。
表1化合物特征离子选择表
ア
化合物名称
定量离子及其丰度比
定量离子
铺助定量离子
2己(内标)
8:100:85(100:25:22)
本
78:51(100:16)
78
l:51(100:1
对二甲翠
g1:106:77:51(100:53:13:9)
1()6
?二甲装
91:106:77:51(100:55:12:8)
邻二甲萃
91:106:77:51(100:51:11:8
91
106
6.4标准工作曲线绘制
分别取标淮工作溶液(4.3.2)进行气相色谱质谱联用仪分析,计算每个标准溶液中苯、甲苯及二甲
苤与内标的峰面积比,作出萃、甲苯及二甲本的浓度与峰面积比的标准工作曲线,标准工作曲线相关系